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Mestrado em Engenharia Química ; Nos últimos anos tem-se observado uma procura crescente de produtos naturais e de origem renovável, o que tem promovido uma investigação intensiva nas áreas alimentar, farmacêutica e da biorrefinaria em geral. Pode mencionar-se o interesse das indústrias nutracêutica e farmacêutica em compostos naturais para fins terapêuticos, e o desenvolvimento e implementação de métodos mais eficientes de separação e purificação. Nesta dissertação estudou-se o isolamento dos ácidos betulínico, oleanólico e ursólico por técnicas cromatográficas, mais especificamente por leito móvel simulado (SMB). São ácidos triterpénicos presentes na natureza, podendo ser extraídos de cascas, folhas e frutas de espécies vegetais, e apresentam propriedades biológicas reconhecidas. No entanto, a sua separação é complexa devido à sua semelhança estrutural. Neste momento está a ser montada uma unidade de SMB no laboratório do Grupo EgiChem (CICECO, UA), sendo necessário realizar ensaios preliminares para selecionar as fases móvel e estacionária mais adequadas, bem como otimizar as suas condições de operação. Para isso, analisou-se a influência do par solvente/adsorvente na separação destes ácidos triterpénicos através da medição de solubilidades, seletividades e coeficientes de transferência de massa. Foram testadas três colunas analíticas C18 (octadecil) de vários fabricantes e com tamanhos de partícula diferentes (Apollo, Spherisorb S10 e Spherisorb S5), totalizando-se 78 experiências e todas com repetições. Verificou-se que os melhores resultados foram obtidos com a coluna Apollo e que a mistura acetonitrilo/metanol 50/50 (%, v/v) era a mais eficaz para separar os ácidos betulínico e oleanólico. A presença de acetonitrilo na fase móvel melhorou a separação do ácido betulínico dos restantes ácidos, mas prejudicou a separação dos ácidos oleanólico e ursólico. A partir deste momento a dissertação focou-se no isolamento dos ácidos betulínico e oleanólico, realizando-se experiências de curvas de rutura para obter os ... |