| الوصف: |
Белов Василий Васильевич – студент, кафедра теоретической и прикладной химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: vasya.belov.00@bk.ru. V.V. Belov, vasya.belov.00@bk.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation Взаимодействием трис(4-фторфенил)сурьмы с 2,3-дифторбензойной, 3,5-динитробензойной, 2-метоксибензойной, бромдифторуксусной, фенилакриловой, муравьиной и пропиоловой кислотами в присутствии трет-бутилгидропероксида (1:2:1 мольн.) в диэтиловом эфире при комнатной температуре синтезированы дикарбок-силаты трис(4-фторфенил)сурьмы (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, где R = C6H3F2-2,3 (1), C6H3(NO2)2-3,5 (2), C6H4OMe-2 (3), CF2Br (4), CH=CHPh (5), CH3 (6), и C≡CH (7). В ИК-спектрах соединений 17, снятых на ИК-Фурье спектрометре Shimadzu IRAffinity-1S в таблетке KBr в области 4000–400 см–1, имеются полосы поглощения карбонильных групп, которые смещены в область низкочастотных колебаний по сравнению с ИК-спектрами исходных кислот. Согласно данным РСА, проведенного на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, кристаллографические параметры элементарной ячейки соединения 1: пространственная группа Р-1, а = 9,034(4), b = 11,351(8), c = 14,814(9) Å, α = 70,11(3)°, β = 88,60(2)°, γ = 87,03(2)°, V = 1426(15) Å3, ρвыч = 1,679 г/см3, Z = 2. Атом Sb в комплексе 1 имеет координацию тригональной бипирамиды с карбоксилатными лигандами в аксиальных положениях. Аксиальный угол OSbO составляет 176,95(6)º. Длины связей Sb−O и Sb−С равны 2,135(2), 2,121(2) и 2,113(3)–2,116(3) Å. Расстояния Sb···O=С составляют 3,040(2), 2,861(3) Å, что меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов сурьмы и кислорода (3,70 Å). Атом сурьмы выходит из экваториальной плоскости [C3] на 0,038 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2051716; deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif). The interaction of tris(4-fluorophenyl)antimony with 2,3-difluorobenzoic acid, as well as with 3,5-dinitrobenzoic, 2-methoxybenzoic, bromodifluoroacetic, cinnamic, formic, and propio-nic acids in the presence of tert-butyl hydroperoxide (1:2:1 mol.) in ether at ambient temperature has given tris(4-fluorophenyl)antimony dicarboxylates (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, where R = C6H3F2-2,3 (1), C6H3(NO2)2-3,5 (2), C6H4OMe-2 (3), CF2Br (4), CH=CHPh (5), CH3 (6), и C≡CH (7). The IR spectra of compounds 17, recorded on a Shimadzu IRAffinity-1S Fourier transform IR spectrometer, in a KBr pellet within the 4000–400 cm–1 interval, contain absorption bands of carbonyl groups, which are shifted to the low-frequency vibration region in comparison with the IR spectra of the initial acids. According to the X-ray diffraction data obtained on a Bruker D8 QUEST diffractometer, compound 1 has the following crystallographic parameters of the unit cell: space group P-1, a = 9.034(4), b = 11.351(8), c = 14.814(9) Å, α = 70.11(3)°, β = 88.60(2)°, γ = 87.03(2)°, V = 1426(15) Å3, ρcalc = 1.679 g/cm3, Z = 2. The antimony atom in 1 has a distorted trigonal-bipyramidal coordination with carboxylate ligands in axial positions. The OSbO axial angle is 176.95 (6)°. The lengths of the Sb−O and Sb−C bonds are equal to 2.135(2), 2.121(2) and 2.113(3)–2.116 (3) Å. The Sb···O=C distances are 3.040(2), 2.861 (3) Å, that is, less than the sum of the van der Waals radii of antimony and oxygen (3.70 Å). The antimony atom departs from the equatorial plane [C3] by 0.038 Å. Complete tables of atom coordinates, bond lengths and valence angles are deposited at the Cambridge Crystallographic Data Center (№ 2051716; deposit@ccdc.cam.ac.uk or http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif). |