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Die vorliegende Arbeit behandelt die experimentelle Untersuchung der Hydrodynamik in präparativen chromatographischen Säulen mittels der Computertomographie. Die Chromatographie ist neben der Destillation und Extraktion ein etabliertes Trennverfahren, speziell bei der Trennung temperaturempfindlicher Stoffe. Für eine effiziente Trennung ist die Struktur des chromatographischen Betts ein ausschlaggebender Faktor. In homogenen Packungen ergeben sich sehr gute Trennleistungen. Wie stark wirken sich jedoch vorliegende Inhomogenitäten auf das Trennergebnis aus? Dies war bisher eine schwer zu beantwortende Frage, die nun mittels der zerstörungsfreien Messtechnik der Röntgen-Computertomographie gelöst werden kann. Nicht invasive Messtechniken gewinnen in der Forschung und Entwicklung zunehmend an Bedeutung. In geschlossenen Systemen können hiermit Daten erhalten werden, die genauso in der Realität vorliegen und nicht durch äußere Einflüsse verändert werden. Erste systematische Untersuchungen zur Ausbildung des Strömungsprofils in gepackten chromatographischen Säulen unterschiedlichen Packmaterials wurden bereits am Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik durchgeführt. Nun wurde das Augenmerk darauf gelegt weitere Einflussfaktoren auf das sich ausbildende chromatographische Bett zu finden und deren Auswirkung auf die Trenneffizienz der Säulen zu bewerten. Wie sich herausstellte, haben allein die unterschiedlichen Partikelformen und das daraus resultierende Bett erhebliche Einflüsse auf die Trennleistung. Das in der vorhergehenden Dissertation entwickelte Simulationsmodell im Computational Fluid Dynamics (CFD)-Code Star-CCM+ kann bereits für eine grobe Abschätzung zur Auswahl eines chromatographischen Systems herangezogen werden. Die zur Untersuchung und Vorhersage realer Trennprozesse verwendete zweidimensionale Berechnungsgrundlage, die neben der experimentell ermittelten Hydrodynamik ebenso die Adsorption und den Stofftransport berücksichtigt, wurde in dieser Arbeit erweitert. Mit dem erhaltenen dreidimensionalen Modell kann nun sogar die Trenneffizienz weniger gut gepackter Säulen ermittelt werden und für den Einsatz eines vorliegenden Trennproblems bewertet werden. The present work deals with the experimental determination of hydrodynamics in preparative chromatographic columns using X-ray tomography. Besides extraction and rectification, chromatography is a well-established separation method often used to separate chemically similar and thermo-sensitive compounds. To obtain an efficiently good separation the packing structure of the chromatographic bed is a very important factor. In homogeneously packed columns the efficiency of the separation is quite well. Now the question arises how far undesired inhomogeneities of the packing will affect the separation efficiency of a chromatographic column. Until now this was difficult to answer. By introducing X-ray tomography as a new non-invasive measuring technique this question can be solved. This way of detection is getting more and more common in the recent research and development, as data can be obtained in closed systems without disturbance of the running process by probes etc. The first systematic studies on the formation of the flow profile in packed chromatographic columns using different packing materials have already been performed at the Chair of Separation Science and Technology in Erlangen. In this work the main focus was laid on the study of other possible factors of influence and their impact on the formation of the chromatographic bed and separation performance, respectively. The results showed noticeable difficulties which have to be taken into account when choosing a suitable stationary phase. By using the simulation model created in the Computational Fluid Dynamics (CFD) code Star-CCM+ from the previous work on this subject a first prediction of the applicability of a chromatographic system for a certain separation problem can be done. In this work the two dimensional model, which was used for the study and the prediction of real separation processes, by taking into account adsorption and masstransfer phenomena, was extended. The newly developed three dimensional model can be used to even predict a realistic value of the separation performance of poorly packed chromatographic columns. Furthermore their application for certain separation problems can be evaluated. |